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445 肝帝的一周,Y系列材料到手(二合一大章,求订阅)(3/7)

致其性能超越系列材料的一大原因。

当然,寻找性能提升的原因是之后的事情,现在还是要致力于材料的合成。

3-6的合成均需要六步反,其中前五步的合成步骤是完全一样的,因此可以只投一锅反应。

第一步,双溴取代的,氮原子上带有乙基己基侧链的苯并三唑()单元,通过硝基化反应,在苯环剩余的两个反应位点上连接两个硝基,得到得到双溴、双硝基取代的单元。

第二步,将双溴、双硝基取代的和单三甲基锡取代的单元反应,得到--的结构,其中上连接有两个硝基。

第三步,将--分子中的硝基还原,并与相邻的单元成环,形成环状的仲胺(氨分子上的两个氢原子均烃基取代而生成的化合物),得到连续的稠环结构,共轭长度为7,即七个五元、六元环以稠环形式连接。此时,产物中存在位于-之间的仲胺,上面还有一个残留的氢原子,这是一个反应位点。

第四步,将第三步的反应物和溴代烷烃反应,用烷基取代仲胺上的氢原子,形成叔胺,实现在原子上引入侧链的目的,得到最终的中央单元。

第五步,中央单元的醛基化反应,在中央单元的两端连接两个醛基。

第六步,经过醛基化的单元与、-2/2l/等单元进行反应,得到3-6系列受体材料。

做好实验前准备工作后,许秋进入先材五楼的化学实验室,穿戴好防护装置,开始实验。

第一步反应,是在单元上面进行硝基化反应。

原料是双溴取代的单元,硝酸以及三氟甲磺酸。

其中,三氟甲磺酸是新试剂。

它又称三氟甲烷磺酸,易溶于水,低毒,用途广泛,是最强的有机酸之一,具有强腐蚀性、吸湿性,广泛用于医药、化工等行业。

从分子结构来讲,三氟甲磺酸就是硫酸分子中的一个氢原子被三氟甲基取代的产物,酸性比100%浓度的硫酸还要强。

在很多场合三氟甲磺酸可以替代传统的硫酸,盐酸等传统无机酸,起到优化改进工艺的作用。

考虑到单元比较便宜,而且这次最后要合成四种材料,对原料的需求比较多,再加上系列材料的光电性能,是已经经过模拟实验室验证过的,许秋也在模拟实验室中预演过相关的合成实验,因此他果断进行大批量合成。

首先,从烘箱中取出一只洗净烘干的两口烧瓶。

然后,称取反应物单体,10克,装入反应瓶。

接着,吸取浓硝酸,35毫升,加入反应瓶。

最后,吸取三氟甲磺酸,5毫升,加入反应瓶。

在用一次性滴管添加三氟甲磺酸的时候,许秋发现这玩意也会像发烟硫酸、发烟硝酸一样在空气中发烟,大概是因为它继承了硫酸的吸水性的缘故。

这步硝基化反应的难度并不大,因为对于双溴取代的单元,这种反应位点比较少的材料来说,可能发生的副反应比较少。

但如果反应位点比较多的话,硝基化反应就有些难度了。

比如许秋之前在做3-的时候,有一次做硝基化反应,结果直接合成出来若干种产物,且完全无法分离提纯,实验直接失败。

晚上,许秋处理好产物,用过柱子的方法进行提纯,这一步的产率很高,达到了93%。

不过,由于时间的关系,没办法继续进行第二步的反应。

主要是江弯这边没有床铺可以休息,因此必须赶在末班校车前结束实验,不然就只能打车或者骑着单车回邯丹校区了。

邯丹校区和江弯校区并不远,骑单车的话,据孙沃说半个小时就能到,不过许秋并没有尝试过,他暂时也不想尝试。

而孙沃之
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